ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI Laboratorio Standard Latte D A M O ATI nalisi etodi C rganizzazione L onfronti E aboratori sperti VIA DELL’INDUSTRIA 24 - 00057 MACCARESE ROMA Tel. 06 6678830 Fax. 06 6678811 e-mail lsl@aia.it 1/18 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI Laboratorio Standard Latte INDICE Elenco laboratori ………………………………………. Norme e documenti……………………………………. Omogeneità e Incertezza di misura …………………. Valutazione del ring Test ………….…………………. Legenda ……………………………………………….. Andamento …………………………………………….. Ranking ………………………………………………… Conta batterica Totale………………………………… Ripetibilità e Riproducibilità…………………………… Ripetibilità e Riproducibilità nel tempo ……………… Ordinamento Laboratori…..…………………………… pag. 3 pag. 4 pag. 5 pag. 6 pag. 7 pag.10 pag.11 pag.12 pag.14 pag.15 pag.16 2/18 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI Laboratorio Standard Latte RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 °C FEBBRAIO 2014 ELENCO DEI LABORATORI PARTECIPANTI ARRIGONI BATTISTA SPA ASSAM ASSOCIAZIONE PROVINCIALE ALLEVATORI DI CUNEO ASSOCIAZIONE REGIONALE ALLEVATORI BASILICATA ASSOCIAZIONE REGIONALE ALLEVATORI LAZIO ASSOCIAZIONE REGIONALE ALLEVATORI LIGURIA ASSOCIAZIONE REGIONALE ALLEVATORI LOMBARDIA ASSOCIAZIONE REGIONALE ALLEVATORI PIEMONTE ASSOCIAZIONE REGIONALE ALLEVATORI REGGIO CALABRIA ASSOCIAZIONE REGIONALE ALLEVATORI VENETO AURICCHIO SPA CASEIFICIO MANCIANO CASTALAB CENTRALE DEL LATTE FIRENZE CENTRALE DEL LATTE SALERNO ECO-LAT ERSAF MN FATTORIE GAROFALO FOI SRL FOOD TECNOLOGY FRANCIA LATTICINI ISTITUTO ZOOPROFILATTICO DI PORTICI LABORATORIO STANDARD LATTE STERILGARDA ALIMENTI Data invio dei campioni 18-02-2014 Data indicata per l’invio dei risultati 28-02-2014 % dei risultati ricevuti nei limiti indicati 95% Ultimi risultati ricevuti 03-03-2014 Invio delle elaborazioni statistiche 13-03-2014 Giorni impiegati tra l’invio dei campioni e l’elaborazione 23 Responsabile dell'elaborazione LABORATORI PARTECIPANTI : N.24 CONTINANZA TOTALE PROVE: N. 29 3/18 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI Laboratorio Standard Latte Per l'organizzazione e l'elaborazione dei dati del RING TEST, il Laboratorio Standard Latte segue in modo conforme i requisiti previsti nei seguenti documenti o norme: ILAC - G13: 2007 (Guidelines for the requirements for the competence of providers of proficiency testing schemes); ISO 5725 – 2: 1994 – Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results – part 2; Pure Appl. Chem. Vol. 78, n°1 pp.145-196, 2006 (The International harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories); ISO/IEC 17043:2010 (Conformity assessment – General Requirements for proficiency testing) Il Laboratorio Standard Latte dell’AIA ha il Sistema di Gestione per la Qualità certificato conforme alla Norma UNI EN ISO 9001-2008 dal CSQA con il seguente scopo: Progettazione, preparazione e commercializzazione di materiali di riferimento certificati nel settore lattiero-caseario. Progettazione, organizzazione e realizzazione di prove valutative interlaboratorio. Il Responsabile del Laboratorio (Dott.ssa Annunziata Fontana) 4/18 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI Laboratorio Standard Latte RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 °C FEBBRAIO 2014 OMOGENEITA’ E INCERTEZZA DI MISURA (LogUFC) V.ASS. OSS. IC OMOG. ±U 1 5,10 55 0,0363 0,0180 0,07 2 4,97 54 0,0291 0,0150 0,06 3 5,09 54 0,0222 0,0100 0,04 4 5,06 56 0,0246 0,0190 0,05 5 5,05 53 0,0304 0,0190 0,06 Legenda: Val.Ass. = Indica il valore assegnato a cui far riferimento per tutte le elaborazioni e confronti. Oss = Numero delle osservazioni valide considerate nell’elaborazione statistica (numero degli strumenti utili moltiplicato per le due ripetizioni). IC = Intervallo di confidenza è il rapporto dello scarto tipo di riproducibilità e la radice quadrata del numero delle osservazioni considerate. Omog = Omogeneità del lotto è stata verificata, in conformità alla norma ISO 13528 Stastical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons, attraverso la determinazione della carica batterica con strumento fluoroptelettronico sul 10 % dei campioni prodotti. ±U = Si assume come incertezza estesa del valore assegnato il valore maggiore tra l'intervallo di confidenza e l'omogeneità del lotto p 95% k = 2. 5/18 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI Laboratorio Standard Latte VALUTAZIONE DEL RING TEST Nella descrizione della valutazione del Ring Test sarà seguita l’impaginazione del documento. L’argomento trattato sarà indicato dal nome o riferimento alla tabella. Andamento generale dei Ring Test Sui grafici da pag. 15 a 16 sono riportati i confronti tra i risultati dei ring test effettuati nell’anno. Ordinamento laboratori Nella tabelle a pag.7 è riportato l’ordinamento dei laboratori ottenuto dal calcolo della distanza euclidiana secondo la seguente formula: D= Dove: D= distanza euclidiana dall’origine degli assi; m diff = differenza tra la media dei risultati del laboratorio ed il valore assegnato; st = scarto tipo delle differenze tra i singoli risultati del laboratorio e i singoli valori assegnati. La differenza dal valore assegnato (m diff) e lo scarto tipo delle differenze (ST) sono rilevabili nelle tabelle che riportano i risultati analitici. Tabelle riportanti i risultati Lo Z Score è calcolato mediante la seguente formula: ZS = m-VAL ASS st Dove: m = media dei risultati di analisi di ogni laboratorio VAL ASS = valore assegnato (mediana) st = scarto tipo o deviazione standard dalla media Come riportato nella pubblicazione “The international harmonized protocol for the proficiency testing of (chemical) analytical laboratories (Pure & Appl. Chem. Vol. 65, n. 9 pp 2123 – 2144, 1993) è possibile la seguente classificazione: |Z| < 2 2 < |Z| > 3 |Z| > 3 Soddisfacente Dubbio Insoddisfacente In altri termini, i laboratori compresi tra 0 e 1 di ZS sono nella situazione auspicabile. Quelli compresi nella fascia tra 1 e 2 hanno una posizione soddisfacente. I laboratori compresi tra 2 e 3 sono nella fascia di allarme e quelli posti oltre il 3 sono “fuori controllo”. Sono stati calcolati i singoli ZS per ogni campione. La valutazione di cui sopra dovrebbe essere applicata per ogni singolo campione. Grafico della dispersione dei risultati in base allo scarto tipo delle differenze (st diff) e media delle differenze dal valore assegnato (m diff). Sull’asse delle ascisse sono riportati sono riportate le differenze delle medie dei laboratori dal valore assegnato (m diff) e su quello delle ordinate gli scarti tipo delle differenze (st diff) 6/18 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI Laboratorio Standard Latte LEGENDA La pagina seguente riporta una tabella come esempio di elaborazione dei risultati di analisi di un Ring Test. La comprensione della legenda contemporaneamente il testo e la tabella. risulterà agevolata se si consulterà Numero di identificazione del laboratorio che viene assegnato ad ogni Ring Test. La chiave identificativa viene comunicata via e-mail e deve essere riportata in calce all’elenco dei laboratori partecipanti. 1. 2. 3. 4. Numero identificativo dei campioni. Sequenzialmente sono riportati i dati comunicati dai laboratori. Il valore dei campioni calcolati secondo la ISO 7218 considerando 4 piastre ottenute piastrando il campione in doppio a due diluizioni successive. I valori dei campioni in scala logaritmica 5. Nel riquadro che è stampato in tutte le pagine, sono riportate per ogni campione: la media aritmetica (Media), il valore minimo (Min), quello massimo (Max), lo scarto tipo (ST) e il valore assegnato (Val Ass). Quest’ultimo è rappresentato dalla mediana ed è considerato il valore “vero” a cui far riferimento per tutte le elaborazioni e confronti. Sia nel calcolo della media che nel calcolo della mediana non sono considerati i campioni outlier. 6. I valori dei campioni outlier al test di Cochran e di Grubbs (vedi tabella Ripetibilità – Riproducibilità) sono stampati in grassetto. 7. Per memoria si ricorda la formula dello ZS: risultato lab – valore assegnato / scarto tipo dei risultati considerati. In questa parte della tabella sono riportati i risultati del calcolo dello Z Score: calcolato per singolo campione (ZS CAMP); calcolato con la media del laboratorio meno la media del valore assegnato (mediana) e lo scarto tipo (ST) ottenuto come media delle varianze di ogni campione (ZS LAB); In questa parte della tabella sono riportate: la differenza di ogni singolo campione dal valore assegnato riportato nel riquadro (v. punto 4); la media aritmetica delle singole differenze (m diff); lo scarto tipo delle differenze (st diff) la distanza euclidiana (D) o distanza dagli assi ed è calcolata come radice quadrata della somma dei quadrati di m diff e st diff. Utilizzando il valore di “D” è possibile ottenere un ordinamento dei laboratori. 8. 9. In questa parte della tabella sono riportati: lo slope o pendenza della retta (SLOPE); il bias o intercetta (BIAS); 7/18 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI Laboratorio Standard Latte la correlazione (CORR). Per il calcolo si utilizzano i risultati dei singoli laboratori e il Valore Assegnato riportato nel riquadro (v. punto 4). 8/18 1 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30°C MESE ANNO LAB 2 1 2 3 4 5 1B 2B 3B 4B 5B 1 70000 170000 77000 268000 90000 60000 200000 70000 270000 110000 2 58000 160000 80000 261000 97000 100000 150000 60000 290000 90000 3 5 6 8 9 10 69000 103000 58000 16500 83000 90000 160000 130000 19000 110000 78000 116000 76000 13400 85000 160000 100000 90000 18000 130000 68000 93000 56000 13400 55000 70000 90000 60000 13000 60000 70000 92000 60000 14600 65000 70000 90000 60000 14000 60000 36000 72000 38000 46000 78400 76000 133000 80000 13000 70000 31600 60000 36000 31600 74000 78000 130000 60000 30000 90000 32000 110000 38000 6000 25000 100000 90000 50000 10000 60000 36000 93000 31000 7000 21000 70000 70000 90000 10000 70000 62000 96000 68000 22000 60000 40000 70000 50000 10000 60000 67000 119000 57000 28000 55000 60000 100000 40000 20000 50000 53000 92000 51000 9300 81000 60000 80000 60000 8000 70000 54000 77000 46000 9500 84000 70000 80000 50000 9000 70000 53000 75000 60000 12400 70000 50000 80000 40000 14000 50000 68000 87000 63000 13000 80000 60000 70000 40000 15000 60000 MEDIA DELLE 4 RIPETIZIONI 3 1 2 3 4 5 1 65000 166000 77000 266000 94000 2 71000 107000 67000 14000 81000 3 66000 88000 55000 13000 57000 5 34000 66000 37000 36000 72000 6 27000 96000 28000 7000 21000 8 60000 101000 59000 23000 55000 9 51000 80000 47000 9000 78000 10 57000 77000 58000 12000 70000 11 80500 82500 67500 15000 70000 12 57000 65000 45000 8000 65000 13 80000 105000 81000 36000 83000 15 65000 105000 73000 21000 69000 16 85000 140000 97000 22000 89000 18 84000 93000 85000 16000 86000 20 28000 94000 30000 11000 97000 21 75000 107000 66000 21000 90000 m lab 133600 68000 55800 49000 35800 59600 53000 54800 63100 48000 77000 66600 86600 72800 52000 71800 MEDIA DELLE 4 RIPETIZIONI ESPRESSE IN SCALA LOGARITMICA 4 5 6 1 2 3 5 6 8 9 10 11 12 13 15 16 18 20 21 Media Min 1 2 3 4 5 4,81 5,22 4,89 5,42 4,97 4,85 5,03 4,83 4,15 4,91 4,82 4,94 4,74 4,11 4,76 4,53 4,82 4,57 4,56 4,86 4,43 4,98 4,45 3,85 4,32 4,78 5,00 4,77 4,36 4,74 4,71 4,90 4,67 3,95 4,89 4,76 4,89 4,76 4,08 4,85 4,91 4,92 4,83 4,18 4,85 4,76 4,81 4,65 3,90 4,81 4,90 5,02 4,91 4,56 4,92 4,81 5,02 4,86 4,32 4,84 4,93 5,15 4,99 4,34 4,95 4,92 4,97 4,93 4,20 4,93 4,45 4,97 4,48 4,04 4,99 4,88 5,03 4,82 4,32 4,95 4,81 4,97 4,81 4,19 4,89 4,43 4,31 4,45 3,00 4,71 m lab 5,06 4,75 4,67 4,67 4,41 4,73 4,63 4,67 4,73 4,59 4,86 4,77 4,87 4,79 4,59 4,80 4,74 4,44 Max st Val. Ass 5,08 5,22 5,06 4,74 5,07 0,15 0,19 0,16 0,33 0,09 4,85 4,98 4,84 4,18 4,91 4,93 0,20 4,76 Z SCORE CALCOLATO CON IL VALORE DI RIFERIMENTO 7 ZS CAMP,1 ZS CAMP,2 ZS CAMP,3 ZS CAMP,4 ZS CAMP,5 0,96 1,01 0,98 1,22 1,00 0,97 0,97 0,96 0,91 0,98 0,96 0,96 0,95 0,91 0,95 0,90 0,93 0,91 1,01 0,97 0,88 0,96 0,88 0,84 0,86 0,95 0,97 0,95 0,97 0,95 0,94 0,95 0,93 0,87 0,98 0,95 0,94 0,95 0,90 0,97 0,98 0,95 0,96 0,92 0,97 0,95 0,93 0,93 0,86 0,96 0,98 0,97 0,98 1,01 0,98 0,96 0,97 0,97 0,96 0,97 0,98 1,00 1,00 0,96 0,99 0,98 0,96 0,98 0,93 0,99 0,88 0,96 0,89 0,89 1,00 0,97 0,97 0,96 0,96 0,99 ZS LAB 1,51 -0,05 -0,44 -0,48 -1,79 -0,15 -0,68 -0,48 -0,14 -0,87 0,50 0,05 0,55 0,15 -0,89 0,19 DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO 8 9 1 2 3 4 5 -0,04 0,24 0,04 1,25 0,06 0,00 0,05 -0,02 -0,03 0,00 -0,03 -0,04 -0,10 -0,06 -0,15 -0,32 -0,16 -0,28 0,38 -0,05 -0,42 0,00 -0,40 -0,33 -0,59 -0,07 0,02 -0,07 0,19 -0,17 -0,14 -0,08 -0,17 -0,22 -0,02 -0,10 -0,10 -0,08 -0,10 -0,06 0,05 -0,07 -0,01 0,00 -0,06 -0,10 -0,17 -0,19 -0,27 -0,10 0,05 0,04 0,07 0,38 0,01 -0,04 0,04 0,02 0,15 -0,07 0,08 0,16 0,14 0,17 0,04 0,07 -0,01 0,09 0,03 0,03 -0,40 -0,01 -0,37 -0,13 0,08 0,02 0,05 -0,02 0,15 0,05 m diff st diff D 0,311 0,534 0,618 0,000 0,029 0,029 -0,077 0,050 0,092 -0,086 0,281 0,293 -0,347 0,215 0,408 -0,021 0,134 0,135 -0,126 0,080 0,150 -0,086 0,015 0,087 -0,018 0,050 0,053 -0,165 0,074 0,181 0,109 0,153 0,188 0,019 0,083 0,085 0,119 0,056 0,131 0,040 0,040 0,057 -0,167 0,213 0,271 0,048 0,062 0,078 SLOPE BIAS CORREL. -0,883 9,222 -0,685 0,938 0,294 0,998 0,998 0,088 0,988 1,063 -0,209 0,514 0,684 1,738 0,848 1,328 -1,529 0,942 0,830 0,911 0,990 0,982 0,171 0,999 1,028 -0,114 0,989 0,836 0,916 0,993 1,827 -4,128 0,991 1,217 -1,053 0,983 1,049 -0,355 0,986 0,986 0,029 0,993 0,692 1,578 0,846 1,163 -0,830 0,992 9/18 CBT ANDAMENTO RING TEST CBT ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 °C 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0% Z<2 2<Z<3 Z>3 Febbraio '11 97% 3% 0% Aprile '11 89% 6% 6% Settembre '11 90% 10% 0% Novembre '11 87% 3% 0% Febbraio '12 85% 15% 0% Aprile'12 85% 7% 7% Settembre '12 90% 10% 0% Novembre'12 87% 10% 3% Febbraio'13 100% 0% 0% aprile'13 100% 0% 0% settembre '13 88% 4% 8% novembre'13 94% 3% 3% febbraio'14 94% 3% 3% 10/18 ORDINAMENTO LABORATORI RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30°C IN LOG UFC/ml FEBBRAIO 2014 LEGENDA: ORD LAB D 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 28 6 1 19 29 25 4 22 11 15 13 23 24 5 21 3 10 27 17 26 8 7 20 12 9 16 18 2 14 0,017 0,041 0,042 0,053 0,081 0,094 0,098 0,102 0,107 0,113 0,117 0,123 0,127 0,140 0,164 0,166 0,192 0,194 0,206 0,210 0,261 0,267 0,279 0,320 0,331 0,338 0,425 0,700 0,882 2% 5% 5% 6% 9% 11% 11% 12% 12% 13% 13% 14% 14% 16% 19% 19% 22% 22% 23% 24% 30% 30% 32% 36% 38% 38% 48% 79% 100% ORD = ordinamento; D = distanza euclidiana dall'origine degli assi. dove m diff = m lab - valore di riferimento; st = scarto tipo delle differenze 11/18 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30°C IN LOG UFC/ml FEBBRAIO 2014 lab 1 2 3 4 1 2 3 4 5 1B 2B 3B 4B 5B 105000 87000 121000 115000 112000 130000 110000 150000 120000 140000 830000 178000 196000 146000 1490000 1000000 140000 180000 200000 2000000 122000 61000 105000 54000 114000 110000 60000 100000 50000 110000 120000 85000 105000 75000 113000 120000 80000 100000 80000 110000 1 2 3 4 5 1B 2B 3B 4B 5B 101000 82000 118000 110000 107000 130000 120000 140000 130000 130000 800000 176000 189000 148000 1470000 900000 120000 180000 170000 1900000 123000 67000 105000 60000 117000 120000 70000 110000 60000 120000 131000 80000 100000 75000 116000 130000 80000 100000 80000 110000 5 98000 95000 150000 190000 150000 110000 160000 99000 99000 180000 120000 120000 160000 160000 6 7 8 9 10 11 12 13 120000 102000 133000 123000 103000 130000 140000 120000 110000 130000 196000 199000 214000 198000 243000 180000 200000 270000 210000 270000 220000 230000 170000 150000 290000 250000 210000 200000 250000 340000 294000 154000 212000 207000 277000 510000 180000 380000 430000 370000 120000 88000 122000 52000 72000 150000 50000 100000 30000 90000 82000 73000 109000 100000 112000 110000 70000 160000 120000 100000 301000 209000 242000 196000 259000 340000 190000 300000 210000 260000 150000 115000 120000 90000 170000 130000 160000 110000 70000 110000 131000 103000 138000 125000 108000 100000 160000 130000 170000 160000 228000 156000 205000 174000 240000 190000 180000 280000 170000 300000 180000 180000 150000 170000 210000 150000 160000 180000 270000 290000 306000 163000 219000 213000 276000 430000 220000 340000 310000 360000 130000 78000 113000 48000 74000 150000 60000 110000 70000 90000 79000 67000 112000 105000 89000 80000 110000 120000 100000 120000 256000 230000 202000 160000 267000 200000 190000 200000 120000 380000 185000 130000 125000 95000 140000 220000 100000 120000 120000 190000 14 15 16 590000 2000000 1060000 530000 340000 118000 140000 136000 103000 179000 130000 130000 160000 110000 160000 50000 47000 49000 49000 45000 60000 50000 70000 50000 50000 182000 85000 131000 106000 180000 138000 50000 180000 120000 170000 56000 46000 60000 62000 47000 90000 30000 80000 100000 70000 MEDIA DELLE 4 RIPETIZIONI lab 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 1 2 3 4 5 105000 87000 122000 114000 112000 882500 153500 186250 166000 1715000 122000 64000 105000 57000 115000 125000 82000 102000 75000 114000 165000 155000 116750 116000 160000 125000 107000 135000 125000 109000 210000 179000 215000 186000 245000 200000 203000 163000 169000 256000 315000 162000 229000 225000 285000 127000 80000 116000 50000 75000 82000 72000 113000 103000 101000 278000 217000 225000 177000 268000 168000 123000 122000 93000 155000 590000 2000000 1060000 530000 340000 149000 110000 137000 105000 178000 55000 46000 56000 57000 47000 m lab 108000 620650 92600 99600 142550 120200 207000 198200 243200 89600 94200 233000 132200 904000 135800 52200 MEDIA DELLE 4 RIPETIZIONI ESPRESSE IN SCALA LOGARITMICA lab 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 Media Min st Val. Ass 1 2 3 4 5 5,02 4,94 5,09 5,06 5,05 5,95 5,19 5,27 5,22 6,23 5,09 4,81 5,02 4,76 5,06 5,10 4,91 5,01 4,88 5,06 5,22 5,19 5,07 5,06 5,20 5,10 5,03 5,13 5,10 5,04 5,32 5,25 5,33 5,27 5,39 5,30 5,31 5,21 5,23 5,41 5,50 5,21 5,36 5,35 5,45 5,10 4,90 5,06 4,70 4,88 4,91 4,86 5,05 5,01 5,00 5,44 5,34 5,35 5,25 5,43 5,23 5,09 5,09 4,97 5,19 5,77 6,30 6,03 5,72 5,53 5,17 5,04 5,14 5,02 5,25 4,74 4,66 4,75 4,76 4,67 5,12 4,98 5,09 5,04 5,08 4,60 4,53 4,69 4,60 4,67 Max 5,77 5,34 5,36 5,72 5,53 0,24 0,21 0,16 0,23 0,23 5,10 4,97 5,09 5,06 5,05 m lab 5,03 5,57 4,95 4,99 5,15 5,08 5,31 5,29 5,37 4,93 4,97 5,36 5,11 5,87 5,12 4,72 5,06 4,63 5,37 0,22 5,03 Z SCORE CALCOLATO CON IL VALORE DI RIFERIMENTO lab 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 ZS CAMP 1 ZS CAMP 2 ZS CAMP 3 ZS CAMP 4 ZS CAMP 5 -0,34 -0,14 0,00 0,00 0,02 3,44 1,05 1,15 0,72 5,13 -0,07 -0,78 -0,41 -1,34 0,07 -0,03 -0,26 -0,49 -0,81 0,05 0,46 1,07 -0,12 0,03 0,68 -0,03 0,29 0,28 0,18 -0,03 0,89 1,37 1,54 0,94 1,48 0,81 1,63 0,79 0,76 1,56 1,61 1,16 1,71 1,31 1,77 0,00 -0,31 -0,14 -1,59 -0,73 -0,78 -0,53 -0,21 -0,20 -0,18 1,39 1,77 1,67 0,85 1,65 0,50 0,58 0,00 -0,39 0,63 2,72 6,41 5,89 2,96 2,10 0,28 0,35 0,32 -0,16 0,88 -1,48 -1,47 -2,12 -1,34 -1,61 ZS LAB -0,04 2,46 -0,43 -0,23 0,51 0,18 1,27 1,17 1,55 -0,51 -0,33 1,49 0,34 3,85 0,40 -1,50 DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO lab 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 1 2 3 4 5 -0,08 -0,03 0,00 0,00 0,00 0,84 0,22 0,18 0,16 1,19 -0,02 -0,16 -0,07 -0,30 0,02 -0,01 -0,05 -0,08 -0,18 0,01 0,11 0,22 -0,02 0,01 0,16 -0,01 0,06 0,04 0,04 -0,01 0,22 0,28 0,25 0,21 0,34 0,20 0,34 0,13 0,17 0,36 0,39 0,24 0,27 0,30 0,41 0,00 -0,07 -0,02 -0,36 -0,17 -0,19 -0,11 -0,03 -0,04 -0,04 0,34 0,37 0,27 0,19 0,38 0,12 0,12 0,00 -0,09 0,15 0,67 1,33 0,94 0,67 0,49 0,07 0,07 0,05 -0,04 0,21 -0,36 -0,31 -0,34 -0,30 -0,37 m diff st diff D -0,022 0,037 0,042 0,519 0,470 0,700 -0,106 0,128 0,166 -0,062 0,076 0,098 0,097 0,101 0,140 0,026 0,031 0,041 0,261 0,054 0,267 0,239 0,106 0,261 0,323 0,075 0,331 -0,123 0,147 0,192 -0,084 0,067 0,107 0,310 0,080 0,320 0,060 0,101 0,117 0,818 0,330 0,882 0,072 0,086 0,113 -0,336 0,033 0,338 SLOPE BIAS CORREL. 0,721 1,423 0,773 0,037 4,845 0,346 0,211 4,011 0,619 0,327 3,421 0,588 -0,150 5,826 -0,219 0,965 0,151 0,798 0,463 2,594 0,481 -0,192 6,067 -0,286 0,383 2,993 0,818 0,143 4,346 0,445 0,363 3,251 0,557 0,203 3,964 0,306 0,138 4,348 0,266 -0,096 5,618 -0,550 0,237 3,836 0,431 0,915 0,736 0,783 LEGENDA: I CAMPIONI IDENTIFICATI CON NUMERI DA 1 A 5 SI RIFERISCONO ALLA PRIMA DILUIZIONE I CAMPIONI IDENTIFICATI CON NUMERI DA 1B A 5B SI RIFERISCONO ALLA SUCCESSIVA DILUIZIONE VALORI IN GRASSETTO: VALORI OUTLIERS PER IL TEST DI COCHRAN E/O GRUBBS 12/18 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30°C IN LOG UFC/ml FEBBRAIO 2014 lab 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 1 2 3 4 5 1B 2B 3B 4B 5B 75000 62000 72000 76000 68000 70000 50000 120000 60000 50000 46000 36000 44000 43000 55000 40000 50000 60000 50000 60000 112000 105000 110000 110000 88000 180000 100000 190000 150000 90000 281000 219000 167000 128000 251000 320000 200000 160000 110000 240000 153000 76000 101000 56000 103000 150000 60000 110000 80000 100000 146000 126000 160000 114000 127000 150000 240000 190000 170000 140000 174000 100000 141000 132000 83000 180000 140000 160000 130000 70000 79000 81000 88000 85000 86000 130000 80000 110000 110000 110000 106000 65000 120000 105000 95000 96000 74000 224000 103000 54000 120000 40000 180000 80000 50000 80000 40000 92000 85000 64000 120000 40000 130000 110000 70000 128000 90000 124000 120000 109000 150000 100000 120000 140000 100000 90000 100000 120000 130000 110000 80000 80000 100000 150000 80000 1 2 3 4 5 1B 2B 3B 4B 5B 65000 59000 71000 71000 74000 110000 50000 90000 100000 120000 33000 30000 50000 37000 55000 60000 30000 80000 40000 40000 102000 86000 127000 109000 89000 120000 100000 130000 160000 110000 265000 186000 178000 145000 237000 290000 170000 190000 90000 280000 151000 88000 111000 48000 114000 160000 70000 150000 90000 150000 142000 125000 153000 121000 119000 160000 270000 200000 200000 130000 200000 107000 142000 171000 91000 240000 170000 110000 150000 80000 80000 63000 100000 81000 91000 120000 90000 110000 100000 100000 107000 70000 105000 90000 90000 66000 49000 118000 84000 58000 80000 30000 130000 50000 60000 860000 58000 87000 90000 66000 120000 60000 90000 100000 80000 125000 93000 123000 118000 103000 150000 100000 110000 140000 110000 95000 89000 110000 140000 130000 100000 100000 120000 130000 100000 MEDIA DELLE 4 RIPETIZIONI lab 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 1 2 3 4 5 72000 60000 75000 74000 72000 40000 34000 49000 40000 55000 111000 96000 122000 114000 90000 276000 201000 173000 133000 245000 152000 80000 108000 55000 110000 145000 137000 160000 124000 124000 189000 108000 141000 150000 86000 84000 73000 95000 85000 90000 99500 67500 112500 97500 92500 83000 59000 170000 91000 56000 86000 49000 91000 89000 66000 129000 92000 123000 121000 106000 92000 94000 115000 135000 117000 m lab 70600 43600 106600 205600 101000 138000 134800 85400 93900 91800 76200 114200 110600 MEDIA DELLE 4 RIPETIZIONI ESPRESSE IN SCALA LOGARITMICA lab 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 Media Min st Val. Ass 1 2 3 4 5 4,86 4,78 4,88 4,87 4,86 4,60 4,53 4,69 4,60 4,74 5,05 4,98 5,09 5,06 4,95 5,44 5,30 5,24 5,12 5,39 5,18 4,90 5,03 4,74 5,04 5,16 5,14 5,20 5,09 5,09 5,28 5,03 5,15 5,18 4,93 4,92 4,86 4,98 4,93 4,95 5,00 4,83 5,05 4,99 4,97 4,92 4,77 5,23 4,96 4,75 4,93 4,69 4,96 4,95 4,82 5,11 4,96 5,09 5,08 5,03 4,96 4,97 5,06 5,13 5,07 5,12 4,98 5,09 5,04 5,08 4,60 4,53 4,69 4,60 4,67 Max 5,77 5,34 5,36 5,72 5,53 0,24 0,21 0,16 0,23 0,23 5,10 4,97 5,09 5,06 5,05 m lab 4,85 4,63 5,03 5,30 4,98 5,14 5,11 4,93 4,97 4,93 4,87 5,05 5,04 5,06 4,63 5,37 0,22 5,03 Z SCORE CALCOLATO CON IL VALORE DI RIFERIMENTO lab 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 ZS CAMP 1 ZS CAMP 2 ZS CAMP 3 ZS CAMP 4 ZS CAMP 5 -1,01 -0,91 -1,32 -0,83 -0,81 -2,05 -2,10 -2,48 -2,02 -1,31 -0,24 0,07 0,00 0,00 -0,39 1,38 1,61 0,95 0,30 1,48 0,32 -0,31 -0,33 -1,40 -0,02 0,24 0,81 0,74 0,16 0,21 0,71 0,31 0,39 0,53 -0,48 -0,73 -0,51 -0,68 -0,57 -0,39 -0,43 -0,67 -0,22 -0,30 -0,34 -0,75 -0,95 0,90 -0,43 -1,28 -0,68 -1,34 -0,80 -0,48 -0,97 0,03 -0,02 0,02 0,11 -0,09 -0,57 0,02 -0,16 0,33 0,10 ZS LAB -0,89 -1,88 -0,07 1,20 -0,27 0,46 0,35 -0,51 -0,34 -0,53 -0,76 0,07 0,00 DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO lab 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 1 2 3 4 5 -0,25 -0,19 -0,21 -0,19 -0,19 -0,50 -0,44 -0,40 -0,45 -0,30 -0,06 0,01 0,00 0,00 -0,09 0,34 0,33 0,15 0,07 0,34 0,08 -0,07 -0,05 -0,32 -0,00 0,06 0,17 0,12 0,04 0,05 0,17 0,06 0,06 0,12 -0,11 -0,18 -0,11 -0,11 -0,13 -0,09 -0,11 -0,14 -0,04 -0,07 -0,08 -0,18 -0,20 0,14 -0,10 -0,30 -0,17 -0,28 -0,13 -0,11 -0,23 0,01 -0,00 0,00 0,03 -0,02 -0,14 0,00 -0,03 0,07 0,02 m diff st diff D -0,205 0,025 0,206 -0,419 0,074 0,425 -0,027 0,045 0,053 0,247 0,129 0,279 -0,072 0,148 0,164 0,086 0,056 0,102 0,062 0,107 0,123 -0,122 0,034 0,127 -0,085 0,039 0,094 -0,127 0,167 0,210 -0,181 0,071 0,194 0,002 0,017 0,017 -0,013 0,080 0,081 SLOPE BIAS CORREL. 1,169 -0,617 0,884 0,295 3,685 0,464 0,612 1,977 0,643 0,055 4,761 0,132 0,155 4,282 0,493 0,413 2,933 0,372 0,254 3,751 0,645 0,919 0,522 0,754 0,586 2,141 0,930 0,163 4,248 0,604 0,412 3,046 0,924 0,843 0,793 0,964 0,132 4,385 0,178 LEGENDA: I CAMPIONI IDENTIFICATI CON NUMERI DA 1 A 5 SI RIFERISCONO ALLA PRIMA DILUIZIONE I CAMPIONI IDENTIFICATI CON NUMERI DA 1B A 5B SI RIFERISCONO ALLA SUCCESSIVA DILUIZIONE VALORI IN GRASSETTO: VALORI OUTLIERS PER IL TEST DI COCHRAN E/O GRUBBS 13/18 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE FEBBRAIO 2014 ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30°C IN LOG UFC/ml RIPETIBILITA' - RIPRODUCIBILITA' - OUTLIERS Campione Lab. Utili 1 2 3 4 5 1B 2B 3B 4B 5B Media r R Sr SR 27 5,1260 0,1390 0,7620 0,0490 0,2690 27 4,9720 0,1640 0,6060 0,0580 0,2140 27 5,0780 0,0770 0,4620 0,0270 0,1630 28 5,0010 0,1010 0,5220 0,0360 0,1840 26 5,0520 0,0910 0,6260 0,0320 0,2210 28 27 5,1990 4,9890 0,2380 0,2730 0,7870 0,7220 0,0840 0,0960 0,2780 0,2550 27 5,1420 0,1900 0,4760 0,0670 0,1680 28 27 5,0790 5,1090 0,2870 0,2380 0,7240 0,7210 0,1010 0,0840 0,2560 0,2550 MEDIE GENERALI Media r R Sr SR 5,0750 0,1940 0,6510 0,0680 0,2300 LABORATORI OUTLIERS OBS CAMP LAB RIP1 RIP2 1 2 3 4 5 3 5 2B 3B 5B 26 2 14 14 2 5,35 6,17 6,30 6,03 6,30 5,07 6,17 6,30 6,03 6,28 Test Outlier per Test di COCHRAN Outlier per Test di GRUBBS Outlier per Test di GRUBBS Outlier per Test di GRUBBS Outlier per Test di GRUBBS Media progressiva da Feb 2011 a FEBBRAIO 2014 r R Sr SR 0,21 0,70 0,08 0,25 14/18 ANDAMENTO DELLA RIPETIBILITA' E DELLA RIPRODUCIBILITA' RING TEST MICROORGANISMI A 30°C FEBBRAIO 2011 - FEBBRAIO 2014 1,20 1,00 0,80 0,60 0,40 0,20 0,00 1 2 3 4 5 6 7 RIPRODUCIBILITA' 8 9 10 11 12 13 RIPETIBILITA' 15/18 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 °C IN LOG UFC/ml FEBBRAIO 2014 ORDINAMENTO LABORATORI 14 4,00 3,00 2 2,00 12 8 20 9 7 1,00 29 0,00 26 -1,00 17 10 24 3 25 11 21 4 19 28 6 13 23 15 22 5 1 27 16 -2,00 18 -3,00 -4,00 16/18 RING TEST MICROORGANISMI 30 °C FEBBRAIO 2014 MEDIA DELLE DIFFERENZE DAL VALORE ASSEGNATO E SCARTO TIPO DELLE DIFFERENZE IN LOG UFC/ml 0,90 0,80 0,70 0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0,10 0,00 -0,10 -0,20 -0,30 -0,40 -0,50 -0,60 -0,70 -0,80 -0,90 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 st diff 28 29 m diff 17/18 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 °C IN LOG UFC/ml FEBBRAIO 2014 0,70 SCARTO TIPO DELLE DIFFERENZE 0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0,10 -0,60 -0,55 -0,50 -0,45 -0,40 -0,35 -0,30 -0,25 -0,20 -0,15 -0,10 -0,05 0,00 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 DIFFERENZA DAL VALORE DI RIFERIMENTlO laboratori fuori 28% laboratori dentro 72% lab N° 14 fuori range 18/18
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