X`Press - PANalytical

2014 年 / 第 3 号
4 Rand Refinery 完璧な精錬の追求
HOW TO
IMPROVE?
9 CNA ファミリ
10 X 線
検出器
今号のX'Pressを
お楽しみください
2014 年は、世界中で多くの危機が発生し、さまざまな地域で必要とされた経済的成長が阻害されるという困難を極め
た年でした。企業として経済的な健全性を維持するには、産業プロセスの持続可能性と費用対効果を可能な限り高める
ことが重要です。パナリティカルでは、お客さまがプロセスを向上させるのに役立つツールを提供することを目指して
おり、この X'Press では「向上心」をテーマにしています。
その最たる例として、南アフリカの Rand Refinery のケースが挙げられます。製錬工程のいくつかの要素を的確に制
御し、同時にエネルギーを節約するのに CubiX3 Minerals がどのように役立ったかを示しています。改善は根本的な
部分から始まり、パナリティカルがデータ品質の向上に絶え間なく取り組んでいるのはこのためです。パナリティカ
ルの革新的な新しい XRD 検出器である GaliPIX3D と Medipix3 テクノロジー搭載 PIXcel3D の 2 機は、従来機よりも格
段に優れたデータを提供します。
Pieter de Groot
コーポレート
マーケティング
ディレクター
また、パナリティカルでは新製品の開発に加え、既存の製品のさらなる可能性も追求しています。既存デバイスの 2
つの新しいアプリケーションについては 12 ページで説明しています。パナリティカルの Bragg-BrentanoHD モジュー
ルは研究だけではなく、採鉱産業でも有用であることが証明されました。Deben 300N 張力ステージ ( 電子顕微鏡検
査法で一般的に使用される ) を使用してコンピュータ制御した外部応力 / 歪みを作用させながら、X 線回折で応力と歪
みを in-situ 測定できます。
前号の X'Press で発表したように、業界トップの最高の溶融技術を誇る Claisse がパナリティカルファミリに加わりま
した。両社の専門技術の融合により、サンプル前処理から最終分析に至る完璧なサポートがさらに強化され、最適な
分析結果を得ることができます。そして、パナリティカルのマネージングディレクターである Peter van Velzen との
インタビューでは、パナリティカルの目下のテーマである「向上心」について言及しています。
今号の X'Press をお楽しみください。また、2015 年の皆様のご活躍を心からお祈りしております。
Kind regards,
Pieter de Groot
最新情報
HighScore バージョン 4.1、
2014 年 10 月にリリース
HighScore、HighScore Plus および RoboRiet の新しいマイナーバージョン
4.1 が 2014 年 10 月にリリースされました。これは実質的には不具合修正
リリースで、バージョン 4.0 を使用しているすべてのお客さまが無償で利
用することができます。
この定評のある粉末回折分析ソフトウェアのバージョン 4.1 では、最新型
の PC での起動時間が短縮され、メモリおよびマルチコアの使用率が改善さ
れています。多くの不具合が修正されているとともに、いくつかの新機能
が追加されています。図では、複数のスキャンの相定量分析の結果を、1 つ
のマルチコラムチャートに表しています。
2
2014年
第3号
今号の内容
4
Rand Refinery - 完璧な精錬の追求
4
Rand Refinery - 完璧な精錬
の追求
6
7
Peter van Velzen への
インタビュー
8
CNA ファミリ。
新しい構成、新しい用途
10
11
12
Claisse パナリティカルファミリの
新メンバー
パナリティカルの新しい XRD
検出器が登場
X 線検出器 : 技術的情報
鉱物サンプル用へ BraggBrentanoHD の応用例
外部機械的応力下での X 線
回折
8
Claisse - パナリティカルファミリの
新メンバー
13
14
第 2 回 DUPAN シンポジウム
デンバーで開催された
X 線カンファレンスおよび
展示会
IUCr の会議および
総会
15
イベントカレンダー
薄膜特性分析の
X 線分析法に関するワーク
ショップ
10
パナリティカルの新しい XRD 検出
器が登場
3
Rand Refinery
完璧な精錬の追求
1920 年の設立以来、Rand Refinery( 南アフリカ・ヨハネスブルグ近郊 ) はおよそ 5 万トン
連続スラグ分析
の金を精錬してきました。これは、世界中で採掘された金のほぼ 1/3 に相当します。また、 これまで、スラグ分析は溶解プロセス完了後
銀も同様の高水準で精錬しています。精錬工程は製錬所から始まり、現在は採鉱産業からの
に し か 行 え ま せ ん で し た。 現 在、Rand
副産物、電子機器廃棄物、炭素微粒子および汚泥を含む、70 種類以上の物質を処理していま
Refinery は連続スラグ分析を採用して、XRD
す。ここで、すべての低品位材料を選鉱して準純粋製品を生産し、主精錬所で純粋な元素へ
は結晶相とアモルファス含有率を測定できま
とさらに精錬します。
す。この優れた制御により溶融の有効性が大
幅に向上します。
製錬所では、原料に含まれる不純物を補うた
磁鉄鋼 / 赤鉄鉱濃度の測定
不純物の除去
受け入れ原料の成分の 1 つは、鉱物の磁鉄鋼
CubiX3 Minerals は、1kg の金鋳造棒の表面
対効果の優れたプロセスを実現するために、 (Fe3O4) および赤鉄鉱 (Fe2O3) として結合した
マークにある炭化ケイ素とグラファイトを定
各鉱床の装入補給量を完璧に調整する必要が
鉄で、必要となる反応物の量はそれぞれ異な
性することで、品質管理面での価値を証明し
ありますが、これには各鉱床の鉱物組成に関
ります。従来、元素分析では鉄の濃度しかわ
ました。これらの原料の源をるつぼと鋳込型
する詳細な知識が要求されます。この知識を
かりませんでしたが、X 線回折によって簡単
にまでたどることで、Rand Refinery は鋳塊
得 る た め に、Rand Refinery は 2012 年 に
に両方の相の量を測定できるようになりまし
生産プロセスを的確に制御できるようになり
Minerals 産業用 X 線回折
た。このデータにより、炉況を最適化してエ
ました。
めに反応物を追加します。最も効率的で費用
PANalytical
CubiX3
装 置 を 購 入 し ま し た。 本 稿 で は、Rand
ネルギーを節約することが可能です。
Refinery でのこのシステムの数多く用途のう
ちのいくつかを紹介します。
クラスタ解析
Rand Refinery が受け入れる鉱床の組成はさ
まざまで、ミル精鉱を得るための装入補給量
は 1 つではありません。この場合、クラスタ
解析が非常に有効です。
• すべてのデータセットが密接に関連付け
られたクラスに自動的に分類されます
• 各クラスの最も代表的なスキャンが特定
主成分2
されます
• 各クラスの最も異なる 2 つのスキャンが
特定されます
• どのクラスにも属さない異常値が特定さ
れます
Rand Refinery は当初、製錬所のプロセスを
より的確に制御できるように 2012 年に XRD
主成分1
システムを購入しました。すぐに期待を超え
る結果を得られ、現在は CubiX3 Minerals の
用途を製錬所から精錬所にまで広げてい
異なる顧客から受け入れたミル精鉱のクラスタ。各色の円は異なる鉱床を表しています。異常値「42」( 下部 )
は新しい顧客からのミル精鉱で、いずれのルーチン物質組成にも属しません。
4
2014年
第3号
ます。
Rand Refinery は、1920 年に南アフリカの鉱
業協会によって設立され、現在では世界最大の
統合された単一鉱区の貴金属精錬および製錬複
合企業です。製品は、貴金属の製錬から精鋼お
よび回収に至る貴金属のバリューチェーン全体
に及んでいます。投資や産業用途向けのさまざ
まな製品、および贅沢品や小売製品を製造して
います。
完全性と品質の証である Rand Refinery のマー
クは、鋳造棒、棒状貨幣、硬貨、コイン素材お
よびメダルに印されています。Rand Refinery
が最も注力している製品の 1 つに、国際的に高
い評価を得ているクルーガーランドがありま
す。これは、6000 万個を超える流通量を誇る
プレミアムブリオン型金貨です。
5
Peter van Velzen
パナリティカル CEO
Peter van Velzen は、ライデン大学 ( オランダ )
で博士号を取得し、気相有機化学を研究するた
めの新しい分析技術の開発に携わりました。
1981 年に Philips Research に入社し、高度な
表面分析用の飛行時間型二次イオン質量分析
法 (TOF-SIMS) の応用、および Philips グループ
のさまざまな産業用アプリケーションへのそ
の技法の応用に関する業務を行ってきました。
1991 年に、Philips の X 線部門に配属され、そ
こでさまざまな職位を経験し、分析装置および
応用分野で広範な経験を積みました。1999 年
以降パナリティカルの CEO を務めています。
6
2014年
第3号
絶え間無き向上への努力
パナリティカルの CEO、Peter van Velzen が「向上心」
について語る
パ ナ リ テ ィ カ ル の CEO で あ る Peter van
率向上を目的とした最高の分析ソリュー
理によって大きく左右されることを認識す
Velzen は、定期的に世界中のパナリティカ
ションおよびテクノロジーを確立すること
るでしょう。Claisse の買収により、パナリ
ルのお客さまおよび弊社の現地組織を訪問
に取り組んでいます。これらの製品とテク
ティカルは業界最高のソリューションでラ
しています。お客さまや同僚とのミーティン
ノロジーを使用することで、お客さまは工
インアップを拡充したことになります。また
グでは、製品に関する新しい情報だけでは
程効率、工程管理、製品の品質や原価を向
この事は、パナリティカルが分析の最初から
なく、パナリティカルの新しいミッション
上させることができ、あるいは廃棄物を削
最後まで優れたサポートを提供できるこ
や、パナリティカルが遵守している職務倫
減したり、汚染を制御したり、新素材と新
とを意味します。
理規範について説明します。X'Press の編集
素材の応用に関する革新的な研究を行うこ
員は、パナリティカルの目下のテーマであ
とができるようになります。
る「向上心」について意見を求めました。
の X'Press です。2014 年を総括するととも
「パナリティカルの製品を使用する
ことで、お客さまは工程効率、工程
ていただけますか ? 何を向上すべきでしょ
管理、製品の品質や原価を向上させ
うか ?
ることができ、結果としてお客さま
パナリティカルでは「現状維持は、事実上、
のビジネスを向上させることができ
退化または衰退である」という考えがある
ます」
このテーマの意味することについて説明し
ため、日々向上を心がけています。このモッ
トーは、お客さま向けにより良い新製品を
提供する際の手引きとなるだけではなく、
最後にお聞きします。今号は 2014 年最後
- Peter van Velzen
パナリティカル CEO
パナリティカルのビジネスプロセスの改
に、2015 年の展望についてお話しいただけ
ますか ?
2014 年に 10 種類を超える新製品を発表さ
せて頂いたことを誇りに思っています。これ
にはハードウェアだけではなく、重要な新機
能と改良されたナビゲーションおよび
ヒューマンインターフェースが採用された
ソフトウェアも含まれます。これは、製品、
技術、およびプロセスに関する革新がお客さ
まとパナリティカルのビジネスを向上させ
善を推進します。「向上心」は、パナリティ
パナリティカルではこのようにして「向上
る鍵であるという信念に従っていることを
カルの理念の中心を成すものであり、パナ
心」を、すべてのお客さまに対する実質的
明確に示していると思います。
リティカルの行動の指針となります。
なメリットに転換し、「お客さまの生産性を
高める」ことに取り組んでいます。
例をいくつか挙げていただけますか ?
2015 年も、世界をより良くする一端を担え
るよう、臨機応変な革新を絶え間なく推進し
パナリティカルでは、優れた技術と優れた製
パナリティカルは先日、この X'Press でも
品に投資を行っているだけではなく、すべて
紹 介 し て い る Claisse を 買 収 し ま し た。 上心」という理念のもとに、支援を提供する
ていく所存です。あらゆる機会において「向
のプロセスを向上させるのにも投資を行っ
Claisse の買収は改善にどのように貢献しま
ことに取り組み、そして、完全に社会的責任
ています。パナリティカルでは現在、リーン
すか ?
のある倫理的な会社として行動してまいり
シックスシグマを導入していて、多くの社員
業界トップの溶融技術を誇る Claisse の買収
ます。
が広範なトレーニングを受講し終えました。 は、今まで以上に完全なソリューションと
来年はどんな課題が待ち構えているか、楽
導入の理由は、優れた社内業務プロセスはお
専門技術をお客さまに提供するためのス
しみです。2015 年以降もパートナーとして
客さま向けのサービスと製品の品質向上に
テップとして、パナリティカルにとって必
可能な限り最良の方法でお客さまをサポー
つながると考えているためです。
然的なものでした。
トし続けます。今後のビッグニュースにご
また、パナリティカルは、お客様の業務効
XRF ユーザーは、分析品質がサンプル前処
注目ください。
7
Claisse - パナリティカル
ファミリの新メンバー
Corporation Scientifique Claisse Inc.
効果および粒子サイズの影響が排除され、
(「Claisse」) は、XRF、AA、ICP、および湿
合成標準試料を使用して検量線を容易に準
式分析法用の、溶融による無機サンプル前
備することができます。
処理の世界トップ企業です。前号の X'Press
Claisse の電気溶融装置である LeNeo®(1 ポ
では、パナリティカルによる Claisse の買収
ジ シ ョ ン ) と TheOx®(6 ポ ジ シ ョ ン ) は、
について簡単にお知らせしましたが、今号
XRF 分析用のガラスディスクに加え、ICP お
の X'Press では Claisse について紹介します。 よび AA 分析用のホウ酸溶液および過酸化溶
液の前処理もします。全自動の手順により、
設立され、同年に最初の自動溶融装置を開発
しました。その後数年間にわたり、統合型非
Claisse の製品は、溶融装置だけではなく、 非常に優れた溶融均質性と、再現性が高く
湿潤剤による溶融フラックスの開発を続けま
消耗品 ( 溶融プロセスや白金るつぼをモニ
した。そして現在、究極の分析精度と繰り返
正確な結果を得られます。
し精度を発揮する製品の開発により、Claisse
ターするための溶剤や化学物質など )、サー
は「The First and Finest in Fusion® ( 業界トッ
ビス ( 導入時サポート、溶融済みディスク、 3 ポ ジ シ ョ ン の M4 ™ と 6 ポ ジ シ ョ ン の
プの最高の溶融技術 )」を誇る会社となりま
コンサルティング )、および高度な専門的技
Peroxide Fluxer ™は、サンプルの加熱にガ
した。Claisse の本社はカナダ・ケベック州に
術で構成されていて、そのすべてが確かな
ス を 使 用 し、 主 に 溶 液 の 前 処 理 に 使 用 し
あり、世界 70 か国に代理店を有しています。
研 究 開 発 に 基 づ い て い ま す。 こ れ に よ り
ます。
Claisse 製品は、パナリティカルの完璧な溶
融技術として機能します。
高精度融剤秤量器およびディスペンサであ
る TheAnt® と、自動モジュールシステムで
溶融は、蛍光 X 線 (XRF) 分析でサンプルを
ある rFusion® も取り揃えられ、運用コスト
準備するのに幅広く使用される手法です。 が低く柔軟性および信頼性の高い製品のラ
粉砕された固体サンプルをホウ酸融剤を
使って白金るつぼで均質に溶解します。そ
8
Claisse は、1976 年にカナダ・ケベック州で
インアップを構成しています。
「各分野の世界的企業である2社が提
携することで、両社の能力が向上し、補
完されます。また、両社の商用ネットワ
ークの融合により、世界中のお客さま
が利用しやすくなります。パナリティカ
ルとの連携に期待しています」
の後、型に流し込んで冷却して、均質なガ
- Christian Marcoux
ラスディスクにします。これにより、鉱物
Claisseゼネラルマネージャ
2014年
第3号
CNA ファミリ。
新しい構成、新しい用途
先頃のCNA3の発売を受けて、パナリティカルのCNAファミリは拡充されました。CNA3は、石炭、採鉱、およびその他の大容量操業に対応できるように
設計されています。従来機であるCNAと同様、CNA3はコンベアベルト上の原料の元素をリアルタイムで分析することができます。CNA3は完全にベル
トの下に設置できるため、分析装置の設置およびメンテナンスが簡単で、さまざまなベルト幅およびサンプルサイズに対応することができます。
標準の CNA 構成では、下部に中性子管、上
部にガンマ検出器がある分析装置の中をコン
ベアベルトが通過します。この構成は、層状
のベルト搬送物には最適ですが、ベルト幅と
ベルト上の物質の高さの両方が制限されま
す。それに対して、CNA3 では中性子管と検
出器の両方が 1 つのコンパクトなボックスに
収められています。ボックスはレール上に設
置されるので、ベルトの下から簡単に引き出
してメンテナンスや追加校正を行って、ベル
トの下に戻して分析を行うことができます。 LKAB の鉄鉱石鉱山の地下 815m に設置された CNA3 ( 右側のボックス )
生産を中断することなく、これらのすべての
作業を行うことができます。
ができ、ベルトの下に設置する方式により、 ムでの監視および管理用に分析結果を提供し
簡単に設置およびメンテナンスすることがで
現在、CNA3 は 2 つの地下鉱山に設置されて
ています。
きます。
いて、採鉱作業のリアルタイムフィードバッ
クを提供しています。スウェーデンの LKAB
CNA3 はさまざまな可能性を提供しますが、
CNA 分析装置のすべてのモデルで、定
をマルムベリエ
従来の CNA システムを置き換えるものでは
評のある Sodern 中性子技術が採用され
ト鉄鉱石鉱山の地下 815m に設置しました
ありません。従来の CNA は、セメントおよ
て い ま す。 シ ス テ ム の 心 臓 部 に あ る
Minerals
グループは、CNA3
(X'Press 2013 年第 4 号を参照してください )。 び関連用途、特に層状物質に対する主力ユ
ヨーロッパの地下銅鉱鉱山で稼動しているユ
ニットであり続けます。ASEAN 地域の有数
ニットもあります。さらに、ブラジルで石灰
の コ ン グ ロ マ リ ッ ト で あ る Siam Cement
岩の選別、およびオーストラリアで鉱石の搬
Group は、最近 2 つの工場用に 3 台の CNA
出の用途でもご利用頂いています。
システムを購入しました。これらは石灰石の
備蓄および未処理混合物の制御に使用されま
CNA3 は石炭処理に最適な分析装置です。鉱
す。インドの有数のセメントメーカーである
山、処理工場、およびエンドユーザは、ユニッ
Shree Cement で は、3 つ の 工 場 に 複 数 の
トのリアルタイム分析のメリットを得ること
CNA ユニットを導入していて、リアルタイ
Sodern 中性子管によって中性子線が制
御され、高い分析能力と卓越した安全
性を発揮します。管球技術の継続的な
改善により、管球寿命が絶えず向上さ
れています。最新モデルの動作寿命は
15,000 時間以上です。
9
パナリティカルの新しい
XRD検出器が登場
パナリティカルは 10 年以上にわたって半導体 X 線検出技術の最前線を走り、X 線用の最先端技術を利用する新しい検出器を絶えず開発して
います。パナリティカルの新しい XRD 用 2D 検出器である Medipix3 テクノロジー搭載 PIXcel3D と新開発の GaliPIX3D 検出器でも、これが
踏襲されています。これらの検出器には、最初の固体検出器である X'Celerator が 2001 年に発表されてから培われてきた世界トップの専門
技術が集約されています。
PIXcel3D には、スイス・ジュネーブの CERN
2D モ ー ド で は、 数 秒 間 で パ タ ー ン キ ャ プ
(欧州核研究機構)で最近開発された
チャを実施でき、最速のサンプルスクリーニン
Medipix3 チップが搭載されるようになりま
グオプションを利用できます。1D モードでは、
した。XRD 検出に関する第一の直接的なメ
最高の感度および角分解能で高速スキャンが
リットは、軟 X 線 (Cr、Co) での効率の向上
可能です。0D モードでは、実証済みで信頼性
です。また、アナログおよびデジタル電子設
の高いポイントフォーカスおよび高分解能の
計の進化という背景を受け、信号処理能力も
手法を極めて広いダイナミックレンジで実行
大幅に向上しています。
できます。
GaliPIX3D
硬X線用の最高
効率の検出器
GaliPIX3D はパナリティカルの最新かつ最大
の 2D ピクセル検出器で、ピクセル領域は
2D 回折
60µm x 60µm、 セ ン サ 全 体 の 寸 法 は
高品質 CdTe センサは高い X 線吸収率により、
チャネル
30.7mm x 24.8mm です。
Ag や Mo などの高エネルギー放射線の場合
で も 100% に 近 い 効 率 を 発 揮 し ま す。
2theta (o)
および Empyrean 回折装置での二体分布関
数 (PDF) 分析に最適な検出器です。
優れた視覚情報を得られるように、この新世
代の検出器は 2D 画像、データ品質、および
柔軟性に関して最新の性能を発揮します。パ
Intensity (counts)
強度(カウント)
GaliPIX3D は、コンピュータ断層撮影法 (CT)
5000
4000
3000
2000
ナ リ テ ィ カ ル の 2D 光 子 計 数 検 出 器 で は、
0D、1D、および 2D モードをシームレスに
切り替えることができます。Empyrean など
の装置の優れた柔軟性と相まって、短い切り
替え時間で XRD 実験法を自由に選択するこ
とができます。
10
2014年
1000
0
2
3
4
5
6
7
8
2theta (o)
9
10
11
12
13
14
2Theta (°)
鶏卵白リゾチームの 2D スキャン。低角度で非対称の最小ピークを示しています。
上の 2D スキャン画像を回折リングに沿って積分して処理し、下のラインスキャンを得ました。1(°2⊖) に
位置する最初のピークの高い強度と対称性に注目してください。
第3号
コンピュータ断層撮影法
X 線検出器 : 技術的情報
ここ 10 年間で、ガス充填型検出器から、 路は、検出器の電子回路部品からの残留ノ
光子計数、高飽和しきい値、優れた分解能
イズがなくなるように設計されています。
およびメンテナンスフリー操作を提供する
新しい半導体へと、技術は進展しました。 高分解能は、光子のセンサとの相互作用の
GaliPIX3D 検出器と Ag 放射線によるコンピュータ
断層撮影。コンデンサの内部の詳細 ( 左 ) が、3D
再構成 ( 右 ) ではっきりと表現されています。
F(Q) [Å-1]
二体分布関数
光子計数機能を備えた 2D ピクセル検出
量を減少させて、電荷パルスを発生源で検
器を世界で初めて発表したのはパナリティ
出することで得られます。半導体センサの
カルです。集積回路製造技術の進歩により、 X 線吸収率は比較的大きいため、センサの
パナリティカルの 2D 検出器は、市販の検
厚みは非常に薄くても充分です 。 この結果、
出器としては最小のピクセルサイズ (55µm
入射光子の電荷がセンサ表面近傍で正確に
x 55µm および 60µm x 60µm) と最高の空
生成されます。2 次元検出器の空間分解能
間分解能が実現しています。
は、電子回路が電荷パルスの位置を測定で
きる位置分解能を表します。半導体検出器
散乱ベクトルQ [Å-1]
光子計数とは、検出器に到達する各 X 線光
では、測定されたすべての電荷パルスを 1
子が離散信号として測定されることを意味
つのピクセルに割り当てることができるた
します。光子計数は半導体検出技術 ( セン
め、分解能が高い画像を得られます。
F(Q) [Å-1]
サの p-n 接合および基盤となる電子回路 )
散乱ベクトルQ [Å-1]
新しい GaliPIX3D 検出器は、二体分布関数 (PDF) 測
定において、以前の検出器と比べて大幅に高い感
度を提供します ( 上のグラフ )。下のグラフは、特
に Q 値が高い場合に大幅に優れたデータを示してい
ます。
GISAXS 散乱測定
によって実現しています。検出器の正面に
各ピクセルでの柔軟性の高いアナログおよ
ある半導体センサは、それ自体がアナログ
びデジタル信号処理の組み合わせにより、
電子回路の一部です。センサの背面に一定
各 X 線波長に最適なエネルギー範囲を割り
間隔で配置されたバンプ接合が、実質的に
当てることができます。
これにより測定デー
センサをピクセルという小領域に分割しま
タのバックグラウンドが減少し、各種の
す。各ピクセルが固有の回路を持ち、1 つ
XRD 用途および波長用に検出器を微調整で
の検出器のように機能します。入射 X 線光
きます。
子が電荷パルスを生成し、
ピクセルボリュー
ム内の回路によって収集されます。各ピク
これらの機能の組み合わせにより、最高の
セルの電荷パルスが測定され、特性化され
検出感度および分解能の検出器が実現して
てエネルギー値が割り当てられて、背面に
います。
位置するデジタル論理回路に転送されます。
オンボードコンピュータのような高速デジ
チャネル
タル回路は、位置、受信時間およびアプリ
ケーションの要件に応じて信号を処理する
ようにあらかじめプログラムできます。回
2theta (o)
コバルトナノワイヤからの GISAXS 散乱。Co 放射
線を使用して、新しい Medipix3 搭載 PIXcel3D 検出
器で取得しました。GISAXS 散乱は本質的に弱く、
高い分解能を必要とするため、パナリティカルの新
しい 2D 半導体検出器のような極めて低ノイズで高
方位分解能の検出器を使用しないとこのような 2D
GISAXS 画像を得ることはできません。
11
製品ニュース
パ ナ リ テ ィ カ ル は、 今 年 の 春 に 新 し い
最 近 Co 波 長 を 使 用 し て 行 っ た Bragg-
X 線 回 折 PreFIX モ
BrentanoHD 光学系のテストでは、非常に優
ジュールを発表しました。このモジュール
れたピーク / バックグラウンド比を示し、従
と Cu 特性 X 線を使用して得られた最初の
来の発散スリット入射光学系を用いた場合
結 果 は、 優 れ た デ ー タ 品 質 を 示 し ま し た
よりもはるかに優れた微量相のピークが示
(X'Press 2014 年 第 2 号 も 参 照 し て く だ さ
されました。約 0.5% の濃度範囲での不純
い )。ここでは、Co 放射線を使用した計測
物の測定精度が大幅に向上しました。
Bragg-BrentanoHD
で Bragg-BrentanoHD が ど の よ う に メ リ ッ
強度(カウント)
Intensity (counts)
鉱物サンプル用の Bragg-BrentanoHD
10000
8000
6000
4000
2000
0
10
20
30
40
50
60
70
80
2theta (°)
トを提供できるかを示します。
採鉱産業では、最高の回収率と効率的なプロ
セスを実現して、コストを大幅に削減するた
めに、鉱石の鉱物組成、精鉱および尾鉱に関
「 新 し い Bragg-BrentanoHD モ
ジュールが研究だけではなく産業ア
プリケーションでも役立つことを証
明できたことをうれしく思います」
する正確な情報が重要です。このような測定 - Uwe König、 パ ナ リ テ ィ カ ル 鉱 業 部 門 マ
では、通常、Cu 波長の代わりに Co 波長を使
2theta
( o)
Cu 精鉱に含まれる少量相 (CuFeS2) の測定。矢印少
量相の明瞭なピークを示しています。緑色 : プログ
ラム式発散スリットと入射ビーム Fe フィルタ。
茶色 :
プログラム式発散スリットと受光ビーム Fe フィル
タ。青色 :Bragg-BrentanoHD
ネージャ
用します。
外部機械的応力下での X 線回折
応力が加えられると物質はどのように挙動す
Deben 300N 張力ステージはコンパクトで
結果の応力 - 歪み曲線を記録できます。最新
るのか。どの歪みのときに塑性変形が始まる
あ る た め、 パ ナ リ テ ィ カ ル の Empyrean
の実験では、金属だけではなく、ポリマー
のか。応力で物質の特性はどのように変化す
XRD プラットホームの 3 軸クレードルに容
( フォイルやファイバ ) もこれらの測定に適
るのか。これらの質問の答えは、調査対象の
易に配置できます。サンプルは水平に取り
していることが示されました。
物質のミクロ構造に大きく依存します。
付けて、クランプで固定し、ステンレスス
チールのスライドベアリングで支持します。 2014 年 10 月 9 日に開催されたパナリティカ
電子顕微鏡検査法で一般的に使用される
これにより、コンピュータ制御された外部
ルウェビナーで、これらの応用分野の詳細に
Deben 300N 張力ステージを使用して、明確
応力または歪みを加えて、応力と配向下で
ついて説明しています。このウェビナーは、
に定義された歪みおよび応力条件下でのサン
XRD を測定可能です。
次のサイトで随時視聴できます。
プルのミクロ構造の変化を X 線回折の反射
www.panalytical.com/webinars
モードで追跡することができます。
45
3.5
3
40
ODF intensity [arb. units]
Pole figure
measurement
Force [N]
2.5
2
1.5
1
0.5
Copper
30
S
25
Brass
20
Goss
15
Cube
10
Rotated cube
5
0
0
0
2
4
6
8
Elongation [mm]
サ ン プ ル の 代 表 的 な 応 力 - 歪 み 曲 線。
適用された張力に対するサンプルの伸張。
12
35
2014年
第3号
0
2
4
6
8
Elongation [mm]
サンプルを伸張した場合の主成分の ODF 強度
変化 ( 配向分布関数 (ODF) から取得 )。
圧延銅片の配向測定
銅は、対称性の高い金属として代表的な金属であり、
張力ステージの可能性を表します。in-situ で測定
した結果、結晶配向の変化は、サンプルの機械的挙
動に密接に結びついていることが分かりました 。
大学院生の Charles Sinagra とサマープログラムに参加している高校生の Amber Latona。研究室にて
第2回DUPAN
シンポジウム
DUPAN (Duquesne University ( デュケイン大学 ) とパナリティカルとの共同作業 ) は、パナ
リティカルの米国セールスディレクター Ron Amodeo とデュケイン大学の Jennifer Aitken
博士との友好的な会話から生まれました。
第 2 回年次 DUPAN X-ray Powder Diffraction
問者としては、Chatham College ( チャタム
Symposium (DUPAN 粉末 X 線回折シンポジ
大学 )、
Washington and Jefferson College ( ワ
ウム ) は 2014 年 6 月 25 日と 26 日にデュケ
シ ン ト ン & ジ ェ フ ァ ー ソ ン )、Indiana
インで開催され、ピッツバーグ地域から 70
University of Pennsylvania( ペ ン シ ル ベ ニ ア
名が参加しました。イベントでは、XRD の応
州立インディアナ大学 ) があります。
用と研究に関する 8 件のプレゼンテーション
と、体験型コンピュータラボセッションが開
MPD を使用するデュケイン大学の学生のほ
催され、学生が作成した粉末 X 線回折の研究
とんどが、
初歩的な粉末回折、
サンプル前処理、
に関する 15 枚のポスターが掲示されました。 および簡単な相同定を取り扱う Integrated
Laboratory Course ( 総合ラボラトリコース )
「我々の関係は、常に信頼
でき、正直で、誠実でした」
准教授である Jennifer Aitken 博士は、パナ
の学生です。その後コースは、定量分析法と
リティカルとデュケイン大学の化学・生化学
リートベルト解析法へと発展します。法医学、 パナリティカルとの関係について
- Jennifer Aitken 博士。
部との共同作業に関して非常に前向きです。 法学、および薬学を専攻するデュケイン大学
ピ ッ ツ バ ー グ 地 域 の 学 生 が PANalytical X’ の大学院生は、授業と研究に MPD を使用し
Pert PRO MPD システムを利用できるように
ます。多くの場合、デュケイン大学の学生が、
して、
学部全体が他の大学との共同作業環境を
訪問した学生にシステムの使い方や構成の切
培っています。Jennifer 博士は「分析のため
り替え方を教え、X 線回折に関する知識を共
にサンプルが送られてくることや、生徒やク
有しています。
ラス全体がラボに来て、装置を使って作業を
行うこともあります」と言います。最近の訪
13
世界で活躍するパナリティカル
デンバーで開催された X 線カンファレンスおよび展示会
モンタナ・ビッグスカイ 2014 年 7 月 28 日∼ 8 月 1 日
今年の Denver Conference ( デンバーカンファレンス ) でのパナリティカルのブースでは、 元素が指定され、
その後岩石が表示されて「そ
Empyrean XRD システム、Epsilon 1 および Epsilon 3XL デスクトップタイプ XRF システムを
の元素の濃度が最も高い岩石はどれですか ?」
展示しました。期間中、いくつかのカンファレンスが開催され、ブースでは X 線回折と蛍光
という質問が表示されます。岩石を Epsilon1
X 線に関して活発な議論が交わされました。
装置にセットして、Omnian 半定量分析ソフ
トウェアを使用して分析を行うと、元素の結
Scott Speakman 博 士 が、 ワ ー ク シ ョ ッ プ
た。これらの検出器は、2D 検出器技術の大
「Two-Dimensional Detectors (2D 検 出 器 )」 幅 な 進 歩 に よ り 関 心 を 集 め ま し た ( こ の
のインストラクタとして参加しました。この
果が表示されて岩石のランクが明らかになり
ます。
X'Press の 10 ページも参照してください )。
ワークショップは、新しい GaliPIX3D 検出器
このような遠方で開催したにもかかわらず、
と Medipix3 テクノロジー搭載の PIXcel3D を
来場者は新しい PANalytical Challenge であ
参加された方の多さに驚きました。2015 年
Denver X-ray Conference ( デンバー X 線カン
る「Game of Stones」に参加しました。この
にコロラド州ウェストミンスターで再びお会
ファレンス ) 参加者に紹介する格好の場でし
ゲームでは、プレーヤーがホイールを回すと
いできることを楽しみにしています。
第23回国際結晶学連合
(IUCr: International Union of
Crystallography)の会議および総会
3 年に 1 回開催されるカンファレンスが今年
検出器は、二体分布関数 (PDF) 分析や、いん
の 8 月 5 ∼ 12 日にカナダ・ケベック州モン
石のサンプルや透過テクスチャなどの高密度
トリオールで開催されました。このカンファ
物質でのコンピュータ断層撮影法 (CT) など
レンスは、結晶および粉末回折技術者と放
のアプリケーションでの卓越した性能によ
射光に関する業務に携わっている方々の重
り、来場者の関心を集めていました。
IUCrでEmpyreanのデモを行うJulie Quinn (米国の
XRDプロダクトマネージャ)
要な集まりです。
次 回 の IUCr 会 議 は、2017 年 に イ ン ド・ ハ
パナリティカルにとってこのカンファレンス
イデラバードで開催されます。
は 2300 人の参加者とヒューマンネットワー
ク を 築 く 絶 好 の 機 会 で し た。 こ こ で は
Empyrean XRD システムに加え、パナリティ
カルの最新の 2D 検出装置である硬 X 線用の
GaliPIX3D 検出器と、Medipix3 テクノロジー
搭載の PIXcel3D を展示しました。これらの
新しい2D検出器について説明するMartijn Fransen
(グローバルXRDプロダクトマーケティングマネージャ)
14
2014年
第3号
イベントカレンダー 2015
以下に、パナリティカルが参加する来年のイベントの予定を示します。これらのイベント
に参加される場合は、ぜひパナリティカルの展示スペースまでお越しください。詳細につ
いては、http://www.panalytical.jp/Events-overview/Events.htm をご覧ください。
5 月 10 ∼ 14 日
ICM 12
ドイツ・カールスルーエ
5 月 18 ∼ 21 日
PPXRD-13
ドイツ・バートヘレンアプ
本冊子について
本冊子についてのご意見・ご感想は
下記までお寄せください 。
スペクトリス株式会社
PANalytical 事業部
薄膜の特性分析用の X 線分析法に
関するワークショップ
事業部本部
〒 105-0013 東京都港区
浜松町 1-7-3 第一ビル
Tel: 03-5733-9750
Fax: 03-5733-9751
E-mail: info.jpn@panalytical.com
http://www.panalytical.jp
大阪営業所
〒 532-0003 大阪市淀川区宮原 5-1-18
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〒 460-0003
愛知県名古屋市中区錦 1-20-19
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Fax: 052-220-6082
福岡営業所
〒 811-3102 福岡県古賀市駅東
2-8-12-203
Tel: 092-943-1410
Fax: 092-943-1420
GISAXS に関するプレゼンテーションを行う Václav Holý 教授
2 日間のワークショップは、薄膜の X 線散乱理論に関する第一人者であるプラハの Charles
University ( チャールズ大学 ) の Václav Holý 教授とパナリティカルが主催しました。ヨーロッ
パ各国からの 54 人の参加者が活発な議論を交わし、各自の経験を共有することを目的とし
ていました。
ほとんどの参加者が、 X 線測定方法および散乱データの解釈に関する詳細情報と議論の場を求め
ている博士課程の学生、 博士研究員、 若手研究者でした。 講演、 会議、 ポスターの掲示が行
アプリケーション・ラボラトリ
〒 105-0013 東京都港区
浜松町 1-7-3 第一ビル
記載内容は予告なく変更することがあ
ります。あらかじめご了承ください。
Printed in The Netherlands. このお客
さま用冊子は塩素未使用の再生紙を
50% 使用しており、年に 3 回発行さ
れます。
われ、 参加者は、 質問、 分析結果に関する議論および情報交換を行うための十分な機会を与え
られました。好評を博し、多くの参加者が予想したよりも多くの情報を得られたと語っていました。
薄膜の特性分析用の X 線分析法に関するワークショップは、薄膜分析関係者にパナリティカ
ルの継続的な取り組みを強調しました。
15
EMPYREAN
1D
10M
1M
100K
Intensity [counts]
100M
Intensity [counts]
0D
Intensity [counts]
分析ニーズに対応する多目的ソリューション
2000
4000
1000
3000
0
FWHM = 0.026 °2θ
21
21.20
21.40
21.60
Position 2Theta [deg.] (Copper Cu))
10K
2000
1K
1000
100
10
0
-6000
-4000
-2000
0
2000
4000
6000
20
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40
2D
50
60
70
80
90
100 110 120 130 140
Position 2Theta [deg.] (Copper (Cu))
Omega/2Theta [s]
3D
スペクトリス株式会社
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