Hacim Kalibrasyonu, Sıcaklık Kalibrasyonu, Kütle Kalibrasyonu, Metod Validasyonu, Ölçüm Belirsizliği, CRM Hazırlama Aliye PEHLİVAN Ziraat Yüksek Mühendisi TARLA BİTKİLERİ MERKEZ ARAŞTIRMA ENSTİTÜSÜ MÜDÜRLÜĞÜ Kalite Değerlendirme ve Gıda Bölümü 28 Mayıs 2014 Ankara SUNUM İÇERİĞİ 1.Genel Bilgiler 2.Çalışmalar 3.Kültürel Etkinlikler 4.Sonuç-Değerlendirme 1. GENEL BİLGİLER Eğitim Kapsamı ICC (Tahıl Bilimi ve Teknolojisi Uluslararası Birliği) 1. Genel Bilgiler Eğitim Kapsamı Görev Yeri : Viyana / AVUSTURYA Görev Süresi : 1 ay Tarih : 30.12.2013 - 30.01.2014 Konu : Hacim Kalibrasyonu, Sıcaklık Kalibrasyonu, Kütle Kalibrasyonu, Metod Validasyonu, Ölçüm Belirsizliği, CRM Hazırlama Eğitim Yeri : ICC - International Association for Cereal Science and Technology (Tahıl Bilimi ve Teknolojisi Uluslararası Birliği Genel Merkezi) ICC - International Association for Cereal Science and Technology ICC Headquarters/General Secretariat Marxergasse 2 A-1030 Vienna Austria E-mail: office@icc.or.at Web: www.icc.or.at Secretary General/CEO: roland.poms@icc.or.at ICC - International Association for Cereal Science and Technology 1955 yılında kurulmuş 86 ülkede; Bağımsız 31 Member Countries Kar amacı gütmeyen 50 Corporate/Institutional Members Uluslararası bir kuruluştur >7500 Abone (metot – yayın) ICC - International Association for Cereal Science and Technology Hacettepe Üniversitesi Nuh’un Ankara Makarnası Sanayi ve Ticaret Doruk Grup Holding A.Ş. Bastak Gıda ve Makine Medikal Ltd. Yücebaş Makine ve Analitik Cihazlar ICC - International Association for Cereal Science and Technology ICC Avrupa’da tahıllarla ilgili uluslararası onaylanmış analiz standartlarının hazırlanıp yayınlandığı en önemli kuruluştur. ICC tahıl bazlı gıdaların güvenliği ve kalitesinin iyileştirilmesi için tahıl bilim ve teknolojisinde kullanılan standart metotları üyeleri arasında işbirliği ile hazırlayıp kullanılabilirliklerini test edip yayınlamaktadır. ICC Standard Metodları ticari alanda da hububat ve mamullerinin kalite kontrolünde kullanılmaktadır. Uluslararası projeler, konferanslar ve sempozyumlar organize ederek tahıl bilim ve teknolojinin ilerlemesine, katkıda bulunmaktadır. Yayınları ile de bilginin ilgilenenlere ulaşmasını sağlamaktadır. ICC Genel Merkezi Viyana Roland Ernest Poms ICC Secretary General Sabine Gratzer Sieglinde Dichtl Personal Assistance & ICC Admin Office Management & Accounting Robert Allerstorfer IT Management Marcella Gross Project Administrator Rainer Svacinka Project Manager 2. ÇALIŞMALAR Rapor hazırlama (metotlar), Metot validasyon eğitim çalışmaları, Boku üniversitesinde gıda bölümünde çalışma, (VFG) tahıl laboratuvarında çalışma 2. Çalışmalar Rapor hazırlama Laboratuvarımızda uyguladığımız analiz metotlarının büyük çoğunluğu ICC tarafından geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Prof. Poms’a bazı metotlar hakkında görüşlerimi ilettiğimde benden bir rapor hazırlamamı istemiştir. Makarnalık buğdaylarda; Yaş gluten miktarı ve indeksi, SDS sedimentasyon analizi, Tam buğday ununda ekmek yapma metodu, Beklemeli Zeleny sedimentasyon analizi 2. Çalışmalar Prof. Dr. Meinolf G. Lindhauer meinolf.lindhauer@mri.bund.de Amine Jbeily a.jbeily@iri.org.lb Dear Meinolf and Amine, Best wishes for 2014! I hope this email finds you well. At the moment we are hosting a Sabbatical researcher from Turkey at ICC HQ. Aliye reviewed some AACCI and ICC standard methods and with the experience from her laboratory director in Ankara they came up with a few comments on the gluten standard and the Zeleny Sedimentation method. Please find the summary attached and let me know what you think…..do you have some solutions to the concerns/issues? Is it worth considering a comparative study? Has this been compared in the AACCI-ICC harmonisation initiative – are there any results available that I can pass on to her? Would it be interesting to have a ring trial on this issue? Is this if international importance or is it rather a Turkish concern? Thank you for your feedback. RolandDear Roland, 2. Çalışmalar ICC 158 Gluten index method for assessing gluten strength in durum wheat (Triticum durum) approved 1995, this method is unique to ICC, however after working in our accredited lab on durum wheat and semolina we also remarked some lack in information in the procedure, especially for semolina (fine and coarse) where no special procedure is present on how to prepare such products for testing. so we share many of the remarks highlighted by Aliye. This method as well as numerous others need to be reviewed, updated and completed as set in 2012 in ICC future outlooks. ICC 118 Preparation of test sample from wheat samples for sedimentation te(does not give special consideration or guidelines on how to treat differences between Triticum aestivum and Triticum durum, or how to prepare Whole wheat meals( only low extraction white flour is produced) or how to prepare coarse or fine Semolina for further testing. ICC 116/1 Determination of sedimentation value (ac. To Zeleny) as an approximate measure of baking quality. (Generic, does not clearly differentiate between white flour, Whole wheat flour, whereas AACC have three methods: AACC 56-60 Sedimentation for flour. AACC 56-61A Sedimentation test for wheat. . ICC 151 Determination of the sedimentation value- SDS test of Durum wheat. All remarks shared by Aliye are highly accurate concerning hardness of durum wheat and it’s consequent effect on PSD and lower Sedimentation results. There AACC 56-63 Micro sedimentation test for wheat exists significant differences between this method and AACC 56-70. It requires extensive discussions and Inter laboratory comparisons to be able to give any conclusion or recommendation. 2. Çalışmalar 2. Çalışmalar Prof. Dr. Roland POMS’un Gıda güvenliğinde referans materyal ve metot validasyon eğitimi, Metod validasyon açıklamaları, terimleri ve Fıstık alerjen tespitinde test kitlerinin validasyonu, Gıda güvenliği ve değerlendirilmesinde hızlı metotlar, kalite Gıda analizlerinde referans materyal gerekliliği 2. Çalışmalar Metod validasyonu ve ölçüm belirsizliği, çalışmalarında ICC Recommendation 203’te bulunan örneklerde ve Prof. Dr. Roland POMS’un verdiği örneklerde Tekrarlanabilirlik, Tekrarüretilebilirlik , Grubbs ve Cochran testleri üzerinde uygulamalı çalışmalar yaptım. 2. Çalışmalar Prof. Dr. Sándor Tömösközi (Department of Applied Biotechnology and Food Science Budapest University of Technology and Economics (BUTE)) ile yapılan toplantıya katılım sağlandı. ICC metotlar ve özellikle sedimentasyon metotları ile ilgili görüşme yapıldı. ICC tarafından yayınlanmış tahıl . konusunda bilimsel anlamdaki çalışmaların bulunduğu kitaplarını inceledim. ICC kitaplarından ve kongre özetlerinden, aldığım fotokopilerden ve çalışma notlarından laboratuvardaki diğer araştırmacı arkadaşlarımızda faydalanabilecektir. 2. Çalışmalar Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda Bilimi ve Teknolojisi bölümü Hacim kalibrasyonu, Sıcaklık kalibrasyonu, Kütle kalibrasyonu 2. Çalışmalar Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda Bilimi ve Teknolojisi bölümü 2. Çalışmalar Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda Bilimi ve Teknolojisi bölümü 2. Çalışmalar Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda Bilimi ve Teknolojisi bölümü Tam tahıl öğütme (Karabuğday, Quina vb.) 2. Çalışmalar Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda Bilimi ve Teknolojisi bölümü 2. Çalışmalar Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda Bilimi ve Teknolojisi bölümü 2. Çalışmalar Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda Bilimi ve Teknolojisi bölümü 2. Çalışmalar Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda Bilimi ve Teknolojisi bölümü 2. Çalışmalar Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda Bilimi ve Teknolojisi bölümü 2. Çalışmalar Boku Doğal Kaynaklar ve Yaşam Bilimleri Üniversitesi Gıda Bilimi ve Teknolojisi bölümü 2. Çalışmalar Versuchsanstalt für Getreideverarbeitung (VFG) Enstitüsü Laboratuvarı Avusturya değirmenciler birliğinin bir kuruluşu ve Viyana’daki tarımsal borsa analiz laboratuvarıdır. Ülkemizdeki borsa laboratuvarları gibi sanayicinin (değirmenciler, fırıncılar, buğday ticareti yapanlar) ve üreticinin gönderdiği numunelerde analiz yapmaktadır. Yapılan analizlerde ICC metotlarına göre akreditedir. Akredite olmamamıza rağmen benzer analizleri kendi laboratuvarımızda da başarı ile yaptığımızı gördüm. 2. Çalışmalar Versuchsanstalt für Getreideverarbeitung (VFG) Enstitüsü Laboratuvarı 3. KÜLTÜREL ETKİNLİKLER 3. Kültürel Etkinlikler Birleşmiş Milletler Atom Enerji kurumunda üst düzey yönetici olarak çalışan TAGEM personeli Dr. Fatma SARSU ziyaret edildi. 3. Kültürel Etkinlikler 4. SONUÇ- DEĞERLENDİRME 4. Sonuç - Değerlendirme Bakanlığımız tarafından verilen bu burs sayesinde, tahıllarla ilgili uluslararası onaylanmış analiz standartlarının hazırlanıp yayınlandığı dünyada söz sahibi en önemli kuruluşlardan biri olan ICC’ de (International Association for Cereal Science and Technology) çalışabilme ve ICC genel sekreteri Prof. Dr. Roland POMS’ a yürüttüğümüz çalışmaları tanıtma imkanını elde etmiş bulunmaktayım. Sunduğumuz rapor sayesinde ICC projelerinde partner olunabilmesi için zemin hazırlanmıştır. Versuchsanstalt für Getreideverarbeitung (VFG) Enstitüsü laboratuvarındaki çalışmam laboratuvarımızda yaptığımız bazı kalite analizlerini karşılaştırma olanağını sağladı. Aldığım eğitim laboratuvarımızda yapacağım çalışmaların daha iyi olması yönünde katkıda bulunacaktır. 4. Sonuç - Değerlendirme Bu eğitimden elde ettiğim bilgiler, devam eden ve hazırlanacak projelerde faydalı olacaktır. ‘’Ülkemizde yaygın ekimi yapılan bazı kışlık ekmeklik buğday çeşitlerinin, kabul edilebilir süne (Eurygaster spp.) emgi üst sınırlarının belirlenmesi ve süne zararının kaliteye etkisinin saptanmasında kullanılan metotların geliştirilmesi.’’ TUBİTAK ‘a sunduğumuz 1001 projesinde hedeflerden biri ‘’Uluslararası ve ulusal standartlarda yer almayan ancak ülkemizde yaygın olarak kullanılan beklemeli Zeleny sedimentasyon ve protein kalitesinin belirlenmesinde kullanılan gluten yayılma analizlerinin metot validasyon çalışmalarının yapılması’’ dır. Çevrim No Materyal 1210010111 Ekmeklik BuğdayAnadolu Beyaz Sert 1210010112 Buğday/Un Yeterlilik Testi Sonuç Raporu Çevrim Tarihi: Yayın Tarihi:08.04.2013 1220030221 Un Gümrük ve Ticaret Bakanlığı Ekmeklik Buğday Diğer Kırmızı Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı, 1220030222 1240020111 1240020112 1251010111 1251010112 Tarla Bitkileri Merkez Araştırma Enstitüsü Kalite Değerlendirme ve Gıda Bölümü Makarnalık Buğday SART Danışmanlık Eğitim Müh. İnş.Tar. San ve Tic. Ltd. Şti EuroFoodChem XVII Istanbul, Turkey May 07-10, 2013 THE ORGANIZATION OF PROFICIENCY TESTING FOR WHEAT AND WHEAT FLOUR - IMPROVING TECHNICAL PERFORMANCE Zeliha YILDIRIM, Turgay ŞANAL, Aliye PEHLİVAN, Asuman KAPLAN EVLİCE, Emin DÖNMEZ ......................196 Turgay ŞANAL Aliye PEHLİVAN Asuman KAPLAN EVLİCE Emin DÖNMEZ Dr. Zeliha YILDIRIM Teşekkür ederim Aliye PEHLİVAN www.tarlabitkileri.gov.tr aliye41@yahoo.com.tr 2. Çalışmalar Hacim kalibrasyonu; Hacimsel kapta bulunan ya da kaptan boşaltılan suyun hacminin tayinine dayanır. Suyun bu hacmi, onun ölçülen kütlesi ve çizelgeden (TS EN ISO 4787 Çizelge no: 3) bulunan yoğunluğu esas alınarak bulunur. Tekrarlanabilirlik, Menisküs okuması, seviye çizgisinin üst kenarının düzlemi, menisküsün en alt noktasına yatay olarak teğet ve bakış açısı doğrultusu aynı düzlemde olacak şekilde yapılır, bu sırada kap dikey durmalıdır. Pistonlu pipet; boşaltılan ve hava ile yer değiştiren suyun hacminin tayinine dayanır. Ortam şartları ( sıcaklık, basınç vb.) 2. Çalışmalar Sıcaklık kalibrasyonu; Etüv, inkübatör kalibrasyonlarında ölçüm noktalarına datalogger cihazının probları yerleştirilir. İstenilen sıcaklığa ulaşıldıktan yarım saat sonra dakikada bir ölçüm ( yarım saat) alınır. Sonuçların ortalama, minimum, maksimum ve standart sapma değerleri hesaplanarak değerlendirilir. 1 2 4 3 5 10 0 6 9 7 8 2. Çalışmalar Kütle kalibrasyonu; EURAMET/cg-18/v.03’nin belirttiği teknik özelliklere uyan ağırlık sınıfları kullanarak kalibrasyon yapılmaktadır. Etanoller sertifikalı olmalı ve kalibrasyonu yapılacak terazinin doğruluk sınıfına uygun olmalıdır. Titreşim ve hava akımı olmayan bir yerde bulunmalıdır. Teraziler kapatılmamalı eğer kapatılmışsa terazinin sınıfına göre belirlenmiş süre beklenilmelidir. Kalibrasyon kütlesi ve terazi aynı sıcaklıkta olmalıdır. 2. Çalışmalar TS EN ISO/IEC 17025 VALİDASYON (Geçerli kılma): Özel amaçlı bir kullanım için gerekli şartların yerine getirildiğinin inceleme sonucunda doğrulanması ve objektif bir delilin elde edilmesidir. Laboratuvar, seçilmiş olan metodu deneylere uygulamadan önce, standart metotları uygulayabildiğini teyit etmelidir. Standart metot değişirse doğrulama tekrarlanmalıdır. 2. Çalışmalar VALİDASYON / VERİFİKASYON Validasyon Verifikasyon Seçicilik/Spesifiklik Linearite Kesinlik (Precision) Gerçeklik (Trueness) Ölçüm Aralığı LOD/LOQ Sağlamlık Değerlendirme NMKL Procedure No.4 2. Çalışmalar TEKRARLANABİLİRLİK Bir metodun; Aynı TEKRARÜRETİLEBİLİRLİK Bir metodun; Aynı materyalle (stabil materyal ise) materyalle laboratuvarda cihazla kişi tarafından Kısa zaman aralığında yaptığı ölçüm sonuçlarının birbirine yakınlığının ölçüsüdür. Farklı Laboratuvarda Cihazla Kişi tarafından Uzun zaman aralığında yaptığı ölçüm sonuçlarının birbirine yakınlığının ölçüsüdür 2. Çalışmalar TEKRARÜRETİLEBİLİRLİK Laboratuvar içi (ara kesinlik) Aynı materyalle Aynı laboratuvarda Farklı cihazla Farklı kişiler Uzun zaman aralığında (en az 6 gün) Laboratuvarlar arası Aynı materyalle Farklı laboratuvarda (en az 6) Farklı cihazla Farklı kişiler Uzun zaman aralığında (en az 6 gün) 2. Çalışmalar Değişen Koşulların Etkisi Standart sapma Parti içi (Tekrarlar) Partiler arası Laboratuvarlar arası Enjeksiyonlar arası “Tekrarlanabilirlik” “Tekrarüretilebilirlik” 2. Çalışmalar Ölçüm Belirsizliği; Ölçüm sonucu ile beraber yer alan ve ölçülen büyüklüğe makul bir şekilde karşılık gelebilecek değerlerin dağılımını karakterize eden parametredir. Ölçüm sonucunun kalitesinin bir göstergesidir (x ± U) . 2. Çalışmalar Belirsizlik Hesaplama Adımları Ölçülen büyüklüğün belirlenmesi Belirsizlik kaynaklarının belirlenmesi Belirsizlik bileşenlerinin tahmini ve hesaplanması Belirsizliklerin SD olarak hesaplanması Birleşik belirsizliğin hesaplanması Genişletilmiş belirsizliğin hesaplanması 2. Çalışmalar Referans test örneği hazırlama Planlama Örnek seçimi Homojenlik kriteri (Cochran ve Annova) Stabilite kriteri (kısa ve uzun dönem) Uzman değerlendirmesi Gereksinim değerlendirme Örnek hazırlama ve muhafaza Laboratuvarlar arası değerlendirme Test , atanmış değer (sertifika)
© Copyright 2024 Paperzz
