023-1412-2.pdf 1 2 3 複方オキシコドン・アトロピン注射液定量法(1)の項を次のように改める．定量法 4 (１) オキシコドン塩酸塩水和物及びヒドロコタルニン塩酸 5 塩水和物 6 確に加え，試料溶液とする．別に定量用オキシコドン塩酸塩 7 水和物(別途「オキシコドン塩酸塩水和物」と同様の方法で 8 水分〈2.48〉を測定しておく)約0.4 g及び105 ℃で3時間乾燥 9 した定量用ヒドロコタルニン塩酸塩水和物約0.1 gを精密に 10 量り，水に溶かし，正確に50 mLとする．この液2 mLを正 11 確に量り，内標準溶液10 mLを正確に加え，標準溶液とする． 12 試料溶液及び標準溶液10 μLにつき，次の条件で液体クロマ 13 トグラフィー〈2.01〉により試験を行い，試料溶液の内標準 14 物質のピーク面積に対するオキシコドン及びヒドロコタルニ 15 ンのピーク面積の比 QTa及び QTb並びに標準溶液の内標準物 16 質のピーク面積に対するオキシコドン及びヒドロコタルニン 17 のピーク面積の比QSa及びQSbを求める． 18 オキシコドン塩酸塩水和物(C18H21NO4 ・HCl・3H2O)の量 19 (mg) 20 本品2 mLを正確に量り，内標準溶液10 mLを正＝MSa × QTa／QSa × 1／25 × 1.154 21 ヒドロコタルニン塩酸塩水和物(C12H15NO3・HCl・H2O)の 22 量(mg) 23 ＝MSb × QTb／QSb× 1／25 × 1.070 24 MSa：脱水物に換算した定量用オキシコドン塩酸塩水和物 25 の秤取量(mg) 26 MSb：定量用ヒドロコタルニン塩酸塩水和物の秤取量(mg) 27 内標準溶液フェナセチン0.02 gをエタノール(95) 10 mL 28 29 に溶かし，水を加えて100 mLとする．操作条件 30 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285 nm) 31 カラム：内径約4 mm，長さ約15 cmのステンレス管に5 32 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル 33 化ポリビニルアルコールゲルポリマーを充塡する． 34 カラム温度：25 ℃付近の一定温度 35 移動相：0.05 mol/Lリン酸水素二ナトリウム試液500 36 mLに0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液を加え 37 てpH 8.0に調整する．この液300 mLにアセトニトリ 38 39 40 ル200 mLを加えて混和する．流量：オキシコドンの保持時間が約8分になるように調整する． 41 カラムの選定：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操 42 作するとき，内標準物質，オキシコドン，ヒドロコタ 43 ルニンの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離 44 するものを用いる． 45 46